A Central Analítica do Instituto de Química da Universidade Federal do Rio Grande do Norte é constituída por um conjunto de laboratórios com equipamentos multiusuários, tendo como objetivo a realização de análises químicas e físico-químicas destinada aos pesquisadores docentes e discentes do Instituto de Química, bem como de outras entidades acadêmicas.
O laboratório de preparação de amostras, pertencente à Central Analítica, dispõe de liofilizadores, estufas, digestores, sistemas de rotavapor, balanças de precisão, banhos-maria, banhos de areia, mesas agitadoras, agitadores magnéticos, aquecedores, ultrassom, entre outros. Assim, os usuários podem usufruir dos equipamentos e técnicas necessários na preparação das amostras a serem analisadas.
* Os serviços podem ser oferecidos à comunidade externa da UFRN, seja ela pública ou privada, mediante acordo de cooperação ou de prestação de serviços.
Cabe ao corpo gestor e aos técnicos responsáveis:
* ATENÇÃO! Alguns equipamentos da listagem abaixo possuem formulário necessário para o agendamento de sua análise. Faça DOWNLOAD e o preencha.
Marca: AntonPaar
Modelo: Litesizer 500
| Especificações do tamanho da partícula | ||
| Princípio de medição | Dispersão de luz dinâmica (DLS) | |
| Faixa de medição | 0,3 nm a 10 µm (diâmetro de partícula) | |
| Ângulos de medição | 15°, 90°, 175° | 175° |
| Concentração mínima | 0,1 mg/ml (lisozima) | |
| Concentração máxima | 50 % p/v (dependente da amostra) | |
As análises térmicas estudam a relação entre uma propriedade de uma amostra e sua temperatura enquanto ela é aquecida ou resfriada sob uma programação controlada de temperatura.
Existe uma técnica diferente para cada propriedade ou quantidade física medida em função da temperatura, sendo possível combinar duas ou mais técnicas para medir simultaneamente duas ou mais propriedades.
A tabela a seguir descreve as técnicas que o Laboratório de Análises Térmicas da Central Analítica do IQ é capaz de fornecer:
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Técnica |
Propriedade ou quantidade física medida |
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TG |
Termogravimetria |
Massa da amostra |
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DTA |
Análise térmica diferencial |
Diferença de temperatura |
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DSC** |
Calorimetria exploratória diferencial |
Diferença de fluxo de calor |
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EGA* |
Análise de gás envolvido |
Natureza do gás/vapor liberado |
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STA |
Análise térmica simultânea |
Massa da amostra e diferença de fluxo de calor |
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TG-EGA* |
Termogravimetria com análise de gás envolvido acoplada |
Massa da amostra e natureza do gás/vapor liberado |
*A detecção do gás/vapor liberado é feita por FTIR.
**Para execução das análises de DSC é necessário a disponibilização dos cadinhos de alumínio por parte do solicitante.
Técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais são distribuídos em duas fases (IUPAC): uma fixa de grande área superficial denominada fase estacionária, e a outra um fluido que percola através dela sendo, denominada fase móvel (LANÇAS, 1993).
Em fase GASOSA com detecção por espectrometria de massa (CG-EM): Nesta técnica de separação, os componentes de uma amostra são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária líquida ou sólida contida dentro da coluna. Ao realizar-se uma separação por cromatografia gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em contraste com muitos outros tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito; sua única função é transportar o analito através da coluna (SKOOG et al., 2007).
Descrição do equipamento: Cromatógrafo a gás GC-2010 Plus / espectrômetro de massas QP2020;
Modelo: GC-2010 Plus com espectrômetro de massas QP2020.
Fabricante: Shimadzu
Especificações:
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Design do sistema |
Cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massas |
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Capacidade do forno |
Ambiente a 350 °C |
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Faixas de concentração |
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Faixa de temperatura |
Até 350 °C |
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Taxa de aquecimento |
Até 120 °C/min |
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Injetor |
Split/Splitless (100 a 375 °C) |
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Pressão |
0 a 1000 KPa |
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Fluxo de Gás |
0,1 a 50 mL/min |
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Gás de arraste |
Hélio (pureza 99,995%) |
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Detector - MS |
Detector de massas QP 2020 acoplado |
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Linha de transferência - MS |
0 a 450 °C |
REFERÊNCIAS
IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry – The network “Compendium of Analytical Nomenclature – definitive rules 1997”. Em www.iupac.org, acesso em 24/10/2014.
LANÇAS, Fernando M. Cromatografia em fase gasosa. São Carlos, Acta, 1993.
SKOOG, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Química Analítica, Tradução da 8ª edição norte americana. São Paulo, Ed.Thomson, 2007.
CL com detecção por fluorescência (CL-F):
Descrição do equipamento: DIONEX – Thermo Scientific;
Modelo: DIONEX UltiMAte - UHPLC 3000 Focused;
Fabricante: DIONEX - Thermo Scientific.
Especificações:
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Design do sistema |
Bomba, detector de fluorescência, auto amostrador e compartimento da coluna. |
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Volume de Injeção |
Até 100 µL |
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Método de injeção |
Loop linear |
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Comprimento da coluna |
Máx. 300 mm |
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Faixa de temperatura |
5 a 80 °C com precisão de 0.1 °C |
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Bombas |
Duplo pistão; Pressão máxima de 3000 psi; Fluxo de 0.2 – 10 mL/min |
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Número máximo de solventes |
04 |
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Detector de Fluorescência |
Lâmpada xênon (15W) Espectros de emissão e de excitação |
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Faixa de comprimento de onda |
Ex Min: 200 nm Ex Max: 880 nm Em Min: 265 nm Em Max: 900 nm |
Modelo: RF-5301PC
Fabricante: Shimadzur (Japão)
Especificações:
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Faixa de comprimento de onda |
Excitação: 220 – 900 nm Emissão: 220 – 750 nm |
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Monocromadores |
Blazed holographic concave diffraction grating |
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Spectral bandpass |
1.5, 3, 5, 10, 15 e 20 nm para excitação e emissão |
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Razão S/R |
150 ou maior para a banda Raman da água com excitação em 350 nm. |
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Exatidão de comprimento do onda |
± 1.5 nm |
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Fonte de excitação |
Lâmpada Xenon 150 W |
Especificações do equipamento de marca PerkinElmer:
Medidas em ATR
Espectrômetro de Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR/FIR Spectrometer) de marca PerkinElmer, modelo Frontier, equipado com acessório de Reflectância Total Atenuada (Quest ATR/Specac), com cristal de diamante, empregando um laser de gás hélio-neon (HeNe) (detector MIR TGS). As medições efetuadas no modo MIR, com o acessório coberto por uma pequena quantidade de amostra, à temperatura ambiente. Os espectros são obtidos na faixa de varredura de 4000 a 400 cm-1 no modo de 16 varreduras, com resolução de 4,0 cm-1.
Especificações do equipamento de marca Shimadzu:
Descrição do equipamento: Espectrofotômetro de infavermelho por transformada de Fourier
Modelo: IRAffinity-1
Fabricante: Shimadzu (Japão)
Especificações:
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Item |
Especificação |
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Sistema óptico |
simples feixe |
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Separador de feixe |
Ge revestido em KBr |
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Fonte de radiação |
Fonte cerâmica estabilizada por sistema "air cooled" |
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Detector |
DLATGS (Deuterated Triglycine Sulfate Doped with L-Alanine) com controle de temperatura |
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Faixa de comprimento de onda |
7800 a 350 cm^-1 |
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Resolução |
0.5, 1, 2, 4, 8, 16 cm^-1 |
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exatidão de comprimento de onda |
±125 cm^-1 |
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Relação sinal/ruído |
30000 : 1 para uma varredura de 1 minuto na resolução de 4 cm^-1 em 2100 cm^-1, pico a pico |
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Velocidade do espelho |
2, 2.8, 5, 9 mm/sec |
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Data Sampling |
laser de He-Ne |
Descrição do equipamento: Sistema ATR horizontal
Modelo: MIRacle
Fabricante: PIKE Technologies (EUA)
Especificações:
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Tipo de cristal |
ZnSe |
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Dureza do cristal |
120 Kg/mm^2 |
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cutoff |
520 cm^-1 |
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Índice de refração (1000 cm^-1) |
2.4 |
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Profundidade de penetração (45°) |
2.00 μ |
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Faixa de pH da amostra |
5 a 9 |
Equipamento: Espectrofotômetro UV-Vis
Modelo: UV - 1800
Fabricante: Shimadzu
Especificações:
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ITEM |
ESPECIFICAÇÃO |
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Faixa de trabalho |
190 – 1100 nm |
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Largura de banda espectral |
1nm |
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Precisão do comprimento de onda |
±0.1nm para 659.1nm (D2) ±0.3 nm para toda a faixa de trabalho |
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Repetitividade do comprimento de onda |
±0.1nm |
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Taxa máxima de variação do comprimento de onda |
Por volta de 6000nm/min |
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Velocidade de varredura |
3000 a 2nm/min |
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Comprimento de onda de mudança da lâmpada |
Pode ser configurada para um valor entre 295 e 364nm |
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Stray light |
Menor que 0.02% para 220nm (NaCl) Menor que 0.02% para 340nm (NaNO2) Menor que 1.0% para 198nm (KCl) |
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Sistema fotométrico |
Óptica de duplo feixe |
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Faixa de trabalho fotométrica |
Absorbância: -4 a 4 Abs Transmitância: 0% a 400% |
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Precisão fotométrica |
±0.002 Abs para 0.5 Abs ±0.004 Abs para 1.0 Abs ±0.006 Abs para 2.0 Abs |
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Repetitividade fotométrica |
Menor que 0.001 Abs para 0.5 Abs Menor que 0.001 Abs para 1 Abs Menor que 0.003 Abs para 2Abs |
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Nível de ruído |
Menor que 00005 Abs (700nm) |
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Fonte de radiação |
Lâmpada alógena 20-W (Visível) Lâmpada de D2 (Ultravioleta) |
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Tipo de monocromador |
Czerny-Turner |
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Detector |
Fotodiodo de silício |
Modelo: Cary 5000
Fabricante: Agilent Technologies
Especificações:
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Faixa de comprimento de onda |
175.0 to 3300.0 nm |
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Largura de banda espectral |
< 2nm |
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Resolução |
<0.048 nm (UV-Vis) <0.2 nm (NIR) |
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Monocromador |
Double out-of-plane Littrow monochromator |
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Grades |
40 x 55 mm 300 lines/mm blazed at 1192 nm (NIR) |
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Sistema fotométrico |
Ótica tipo duplo feixe |
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Faixa fotométrica |
Absorbância : 8.0Abs. |
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Fonte de radiação |
Lâmpada Tugstênio e lâmpada de deutério |
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Detector |
R928 PMT (UV-Vis) Cooled PbS (NIR) |
Após autorização do orientador, entre em contato com o número do responsável técnico
(84) 99620-1468
Descrição do equipamento
Equipamento: Potenciostato
Fabricante: BASi - Bioanalytical Systems, Inc.
Modelo: Epsilon
Potenciostato:
Técnicas de Pulso
Redissolução
Galvanostato:
O Reômetro é um dispositivo usado para medir propriedades reológicas dos materiais. A reologia é definido como o estudo do fluxo e dermoção da matéria, na qual descreve a inter relação entre força, deformação e tempo.
A espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) é uma técnica de caracterização de moléculas e até mistura de substâncias, tanto sólidos como líquidos, na qual a amostra pode absorver radiação eletromagnética na região das ondas de rádio, quando submetida a um campo magnético, onde a absorção é função de determinados núcleos das moléculas, como 1H, 13C, 19F, 31P, entre outros. A espectroscopia de RMN analisa a frequência correspondente a energia absorvida e o tempo em que os núcleos (após irradiação) levam para voltar ao seu estado inicial. Este tempo de resfriamento é conhecido como tempo de relaxação.
Os núcleos atômicos que estão sujeitos a ambientes químicos e magnéticos diferentes absorvem energia em frequências específicas, o que os diferenciam dentro de uma mesma molécula. Da mesma forma, a movimentação molecular e as interações com ambientes magnéticos distintos fazem com que os tempos de relaxação entre núcleos em ambientes distintos sejam diferentes.
Os resultados experimentais são obtidos na forma de Transformadas de Fourier (FID) que são transformados em um espectro de RMN. O espectro é a representação gráfica dos sinais em termos de suas intensidades.
A espectroscopia de RMN é uma das mais versáteis técnicas espectroscópicas, cuja abrangência multidisciplinar possibilita estudos em várias áreas do conhecimento, tais como: determinações estruturais e de dinâmica molecular de micro e macromoléculas orgânicas; e caracterizações estruturais de materiais (polímeros e compósitos); caracterizações de moléculas com aplicações na indústria alimentícia, do petróleo e bicombustíveis.
(SILVERSTEIN, WEBSTER, KIEMLE, 2006)
Descrição do equipamento: Ressonância Magnética Nuclear (RMN) 300 mHz
Modelo: AVANCE III HD NMR SPECT. 300
Fabricante: Bruker
Magneto: Sistema magnético supercondutor com furo de 5,4 cm (campo de operação a 7.0463 Tesla.
SONDAS:
Para análise de líquidos: BBFO-Z SmartProbe de observação de banda larga, BB + 19F Banda padrão BB=31P-15N e 1H observação/desacoplamento, 2H lock, diâmetro da amostra 5mm. Equipado com bobina de gradiente Z. Campo gradiente máximo de até 55 Gauss/cm. Faixa de temperatura de trabalho: -50° - +120°C.
Para análise de sólidos: CP/MAS Probehead, BB, 15N-31P + 1H. Tamanho do rotor: 4mm. Faixa de temperatura de trabalho: -10°C a 80°C.
Caros usuários,
Para realizar as análises com este equipamento precisamos estabelecer parcerias que assegurem a continuidade dos serviços, uma vez que os custos de operação com o Espectrômetro de RMN são bastante elevados, não podendo ser assumidos com os recursos de manutenção anual do Instituto de Química.
Só para dar uma ideia desses custos, as despesas com a compra de hélio líquido são superiores a R$ 40.000,00 anuais. Esta é uma despesa mínima, só para manter o aparelho em funcionamento que, dividida por cerca de mil análises por ano, corresponde ao custo de R$ 40,00 por análise.
Acrescente-se a este valor as despesas com solventes e outros materiais, e chega-se facilmente a um custo por análise que se aproxima de R$ 100,00 por amostra.
Assim, desde já, solicitamos a colaboração dos usuários no sentido de disponibilizar os solventes necessários para suas análises, bem como de outros materiais necessários para essas análises. Em breve informaremos outros mecanismos de arrecadação de recursos que viabilizem a manutenção dos serviços disponibilizados a partir do Espectrômetro de RMN e de outros equipamentos da Central Analítica do Instituto de Química.
A seguir, temos uma tabela básica de custos que poderão ser adotados para as análises por ressonância magnética nuclear.
| EXPERIMENTO** | LÍQUIDO | |||
| Com o solvente deuterado |
Sem o solvente deuterado* |
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| Interno a UFRN | Externo a UFRN | Interno a UFRN | Externo a UFRN | |
| Proton (1H) | R$ 15,00 | R$ 50,00 | R$ 30,00 | R$ 100,00 |
| Proton (1H) + Carbono (13C) | R$ 30,00 | R$ 100,00 | R$ 60,00 | R$ 200,00 |
| Outros núcleos | R$ 30,00 | R$ 100,00 | R$ 60,00 | R$ 200,00 |
| Proton (1H) + Carbono (13C) + experimentos 2D | R$ 50,00 | R$ 150,00 | R$ 100,00 | R$ 300,00 |
| EXPERIMENTO** | SÓLIDO | |
| Interno a UFRN | Externo a UFRN | |
| Carbono (13C) | R$ 60,00 | R$ 150,00 |
| Silício ( 29Si) | R$ 60,00 | R$ 150,00 |
| Alumínio ( 27Al) | R$ 60,00 | R$ 150,00 |
| Outros núcleos | R$ 100,00 |
R$ 200,00 |
| *VERIFICAR DISPONIBILIDADE DE SOLVENTES NO LABORATÓRIO DE RMN | ||||
| ** Após 04 horas de análise será cobrado um valor adicional de R$ 20,00 por hora de máquina |
TOC é um analisador de carbono orgânico total para amostras sólidas e líquidas, acoplado a um módulo que analisa nitrôgenio em amostras líquidas.
2024 Instituto de Química
Universidade Federal do Rio Grande do Norte.
