A Central Analítica do Instituto de Química da Universidade Federal do Rio Grande do Norte é constituída por um conjunto de laboratórios com equipamentos multiusuários, tendo como objetivo a realização de análises químicas e físico-químicas destinada aos pesquisadores docentes e discentes do Instituto de Química, bem como de outras entidades acadêmicas.

O laboratório de preparação de amostras, pertencente à Central Analítica, dispõe de liofilizadores, estufas, digestores, sistemas de rotavapor, balanças de precisão, banhos-maria, banhos de areia, mesas agitadoras, agitadores magnéticos, aquecedores, ultrassom, entre outros. Assim, os usuários podem usufruir dos equipamentos e técnicas necessários na preparação das amostras a serem analisadas.

Cabe ao corpo gestor e aos técnicos responsáveis:

• Zelar pelo patrimônio e organização;
• Planejar e atualizar o parque instrumental dos laboratórios;
• Introduzir novas técnicas, através da coordenação de projetos submetidos aos órgãos financiadores de pesquisa ou de outras organizações.

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Equipamentos

• Analisador de Tamanho de Partículas (DLS) e Potencial Zeta  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Analisador de Tamanho de Partículas (DLS) e Potencial Zeta (≃25 KB)

  Marca: AntonPaar

  Modelo: Litesizer 500

  • Caracterização de partículas de intervalos nano a micrômetro
  • Medições do tamanho da partícula através de dispersão de luz dinâmica em três ângulos de medição diferentes
  • Determinação de potencial zeta usando cmPALS patenteado
  • Medições de massa molecular e índice refrativo

  Especificações do tamanho da partícula
  Princípio de medição	Dispersão de luz dinâmica (DLS)
  Faixa de medição	0,3 nm a 10 µm (diâmetro de partícula)
  Ângulos de medição	15°, 90°, 175°	175°
  Concentração mínima	0,1 mg/ml (lisozima)
  Concentração máxima	50 % p/v (dependente da amostra)

   

   

• Análises Térmicas  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Análises Térmicas (≃25 KB)

  As análises térmicas estudam a relação entre uma propriedade de uma amostra e sua temperatura enquanto ela é aquecida ou resfriada sob uma programação controlada de temperatura.

   

  Existe uma técnica diferente para cada propriedade ou quantidade física medida em função da temperatura, sendo possível combinar duas ou mais técnicas para medir simultaneamente duas ou mais propriedades.

   

  A tabela a seguir descreve as técnicas que o Laboratório de Análises Térmicas da Central Analítica do IQ é capaz de fornecer:

   

  Técnica		Propriedade ou quantidade física medida
  TG	Termogravimetria	Massa da amostra
  DTA	Análise térmica diferencial	Diferença de temperatura
  DSC**	Calorimetria exploratória diferencial	Diferença de fluxo de calor
  EGA*	Análise de gás envolvido	Natureza do gás/vapor liberado
  STA	Análise térmica simultânea	Massa da amostra e diferença de fluxo de calor
  TG-EGA*	Termogravimetria com análise de gás envolvido acoplada	Massa da amostra e natureza do gás/vapor liberado

  *A detecção do gás/vapor liberado é feita por FTIR.
  **Para execução das análises de DSC é necessário a disponibilização dos cadinhos de alumínio por parte do solicitante.

• Cromatógrafo (CG-EM) - Shimadzu 

  Técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais são distribuídos em duas fases (IUPAC): uma fixa de grande área superficial denominada fase estacionária, e a outra um fluido que percola através dela sendo, denominada fase móvel (LANÇAS, 1993).

  Em fase GASOSA com detecção por espectrometria de massa (CG-EM): Nesta técnica de separação, os componentes de uma amostra são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária líquida ou sólida contida dentro da coluna. Ao realizar-se uma separação por cromatografia gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em contraste com muitos outros tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito; sua única função é transportar o analito através da coluna (SKOOG et  al., 2007).

  Descrição do equipamento: Cromatógrafo a gás GC-2010 Plus / espectrômetro de massas QP2020;

  Modelo: GC-2010 Plus com espectrômetro de massas QP2020.

  Fabricante: Shimadzu

  Especificações:

  Design do sistema	Cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massas
  Capacidade do forno	Ambiente a 350 °C
  Faixas de concentração
  Faixa de temperatura	Até 350 °C
  Taxa de aquecimento	Até 120 °C/min
  Injetor	Split/Splitless (100 a 375 °C)
  Pressão	0 a 1000 KPa
  Fluxo de Gás	0,1 a 50 mL/min
  Gás de arraste	Hélio (pureza 99,995%)
  Detector - MS	Detector de massas QP 2020 acoplado
  Linha de transferência - MS	0 a 450 °C

   

  REFERÊNCIAS

   

  IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry – The network “Compendium of Analytical Nomenclature – definitive rules 1997”. Em www.iupac.org, acesso em 24/10/2014.

  LANÇAS, Fernando M. Cromatografia em fase gasosa. São Carlos, Acta, 1993.

  SKOOG, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Química Analítica, Tradução da 8ª edição norte americana. São Paulo, Ed.Thomson, 2007.

• Cromatógrafo (CLAE-F)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CLAE-F) (≃25 KB)

  CL com detecção por fluorescência (CL-F):

  Descrição do equipamento: DIONEX – Thermo Scientific;

  Modelo: DIONEX UltiMAte - UHPLC 3000 Focused;

  Fabricante: DIONEX - Thermo Scientific.

  Especificações:

  Design do sistema	Bomba, detector de fluorescência, auto amostrador e compartimento da coluna.
  Volume de Injeção	Até 100 µL
  Método de injeção	Loop linear
  Comprimento da coluna	Máx. 300 mm
  Faixa de temperatura	5 a 80 °C com precisão de 0.1 °C
  Bombas	Duplo pistão; Pressão máxima de 3000 psi; Fluxo de 0.2 – 10 mL/min
  Número máximo de solventes	04
  Detector de Fluorescência	Lâmpada xênon (15W) Espectros de emissão e de excitação
  Faixa de comprimento de onda	Ex Min: 200 nm Ex Max: 880 nm Em Min: 265 nm Em Max: 900 nm

• Espectrofluorímetro #2 (Shimadzu) 

  Modelo: RF-5301PC

  Fabricante: Shimadzur (Japão)

  Especificações:

  Faixa de comprimento de onda	Excitação: 220 – 900 nm Emissão: 220 – 750 nm
  Monocromadores	Blazed holographic concave diffraction  grating
  Spectral bandpass	1.5, 3, 5, 10, 15 e 20 nm para excitação e emissão
  Razão S/R	150 ou maior para a banda Raman da água com excitação em 350 nm.
  Exatidão de comprimento do onda	± 1.5 nm
  Fonte de excitação	Lâmpada Xenon 150 W

• Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier (≃25 KB)

  Especificações do equipamento de marca PerkinElmer:

  Medidas em ATR

  Espectrômetro de Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR/FIR Spectrometer) de marca PerkinElmer, modelo Frontier, equipado com acessório de Reflectância Total Atenuada (Quest ATR/Specac), com cristal de diamante, empregando um laser de gás hélio-neon (HeNe) (detector MIR TGS). As medições efetuadas no modo MIR, com o acessório coberto por uma pequena quantidade de amostra, à temperatura ambiente. Os espectros são obtidos na faixa de varredura de 4000 a 400 cm-1 no modo de 16 varreduras, com resolução de 4,0 cm-1.

   

  Especificações do equipamento de marca Shimadzu:

  Descrição do equipamento: Espectrofotômetro de infavermelho por transformada de Fourier

  Modelo: IRAffinity-1

  Fabricante: Shimadzu (Japão)

  Especificações:

  Item	Especificação
  Sistema óptico	simples feixe
  Separador de feixe	Ge revestido em KBr
  Fonte de radiação	Fonte cerâmica estabilizada por sistema "air cooled"
  Detector	DLATGS (Deuterated Triglycine Sulfate Doped with L-Alanine) com controle de temperatura
  Faixa de comprimento de onda	7800 a 350 cm^-1
  Resolução	0.5, 1, 2, 4, 8, 16 cm^-1
  exatidão de comprimento de onda	±125 cm^-1
  Relação sinal/ruído	30000 : 1 para uma varredura de 1 minuto na resolução de 4 cm^-1 em 2100 cm^-1, pico a pico
  Velocidade do espelho	2, 2.8, 5, 9 mm/sec
  Data Sampling	laser de He-Ne

   

  Descrição do equipamento: Sistema ATR horizontal

  Modelo: MIRacle

  Fabricante: PIKE Technologies (EUA)

  Especificações:

  Tipo de cristal	ZnSe
  Dureza do cristal	120 Kg/mm^2
  cutoff	520 cm^-1
  Índice de refração (1000 cm^-1)	2.4
  Profundidade de penetração (45°)	2.00 μ
  Faixa de pH da amostra	5 a 9

• Espectrofotômetro UV-Vis - Shimadzu UV - 1800 

  Equipamento: Espectrofotômetro UV-Vis

  Modelo: UV - 1800

  Fabricante: Shimadzu

   

  Especificações:

  ITEM	ESPECIFICAÇÃO
  Faixa de trabalho	190 – 1100 nm
  Largura de banda espectral	1nm
  Precisão do comprimento de onda	±0.1nm para 659.1nm (D2) ±0.3 nm para toda a faixa de trabalho
  Repetitividade do comprimento de onda	±0.1nm
  Taxa máxima de variação do comprimento de onda	Por volta de 6000nm/min
  Velocidade de varredura	3000 a 2nm/min
  Comprimento de onda de mudança da lâmpada	Pode ser configurada para um valor entre 295 e 364nm
  Stray light	Menor que 0.02% para 220nm (NaCl) Menor que 0.02% para 340nm (NaNO2) Menor que 1.0%  para 198nm (KCl)
  Sistema fotométrico	Óptica de duplo feixe
  Faixa de trabalho fotométrica	Absorbância: -4 a 4 Abs Transmitância: 0% a 400%
  Precisão fotométrica	±0.002 Abs para 0.5 Abs ±0.004 Abs para 1.0 Abs ±0.006 Abs para 2.0 Abs
  Repetitividade fotométrica	Menor que 0.001 Abs para 0.5 Abs Menor que 0.001 Abs para 1 Abs Menor que 0.003 Abs para 2Abs
  Nível de ruído	Menor que 00005 Abs (700nm)
  Fonte de radiação	Lâmpada alógena 20-W (Visível) Lâmpada de D2 (Ultravioleta)
  Tipo de monocromador	Czerny-Turner
  Detector	Fotodiodo de silício

• Espectrofotômetro UV-Vis-NIR 

  Modelo: Cary 5000

  Fabricante: Agilent Technologies

  Especificações:

  Faixa de comprimento de onda	175.0 to 3300.0 nm
  Largura de banda espectral	< 2nm
  Resolução	<0.048 nm (UV-Vis) <0.2 nm (NIR)
  Monocromador	Double out-of-plane Littrow monochromator
  Grades	40 x 55 mm 1200 lines/mm blazed at 250 nm (UV-Vis ) 300 lines/mm blazed at 1192 nm (NIR)
  Sistema fotométrico	Ótica tipo duplo feixe
  Faixa fotométrica	Absorbância : 8.0Abs.
  Fonte de radiação	Lâmpada Tugstênio e lâmpada de deutério
  Detector	R928 PMT (UV-Vis) Cooled PbS (NIR)

• HPLC-Detector DAD 

  Após autorização do orientador, entre em contato com o número do responsável técnico

  (84) 99620-1468

• Liofilizador  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Liofilizador (≃25 KB)

  Liofilização é uma técnica de desidratação por sublimação que submente a amostra a baixa temperatura e pressão, possibilitando uma secagem sem que haja degradação por aquecimento.

• Potenciosatato / Galvanostato 

  Descrição do equipamento

  Equipamento: Potenciostato

  Fabricante: BASi - Bioanalytical Systems, Inc.

  Modelo: Epsilon

  Potenciostato:

  • Voltametria cíclica
  • Voltametria de Varredura Linear
  • Cronoamperometria/ cronocoulometria
  • Eletrolise com potencial controlado
  • Amperometria com potencial constante

   

  Técnicas de Pulso

  • Voltametria de onda quadrada
  • Voltametria de pulso normal / polarografia
  • Voltametria de pulso diferencial / polarografia
  • Polarografia de corrente amostrada

   

  Redissolução

  • Voltametria de redissolução linear
  • Voltametria de redissolução de onda quadrada
  • Voltametria de redissolução de pulso diferencial

   

  Galvanostato:

  • Cronopotenciometria
  • Cronopotenciometria “Double step” 

• Reômetro  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Reômetro (≃25 KB)

  O Reômetro é um dispositivo usado para medir propriedades reológicas dos materiais. A reologia é definido como o estudo do fluxo e dermoção da matéria, na qual descreve a inter relação entre força, deformação e tempo.

• Ressonância Magnética Nuclear (RMN)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) (≃25 KB)

  A espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) é uma técnica de caracterização de moléculas e até mistura de substâncias, tanto sólidos como líquidos, na qual a amostra pode absorver radiação eletromagnética na região das ondas de rádio, quando submetida a um campo magnético, onde a absorção é função de determinados núcleos das moléculas, como 1H, 13C, 19F, 31P, entre outros. A espectroscopia de RMN analisa a frequência correspondente a energia absorvida e o tempo em que os núcleos (após irradiação) levam para voltar ao seu estado inicial. Este tempo de resfriamento é conhecido como tempo de relaxação.

  Os núcleos atômicos que estão sujeitos a ambientes químicos e magnéticos diferentes absorvem energia em frequências específicas, o que os diferenciam dentro de uma mesma molécula. Da mesma forma, a movimentação molecular e as interações com ambientes magnéticos distintos fazem com que os tempos de relaxação entre núcleos em ambientes distintos sejam diferentes.

  Os resultados experimentais são obtidos na forma de Transformadas de Fourier (FID) que são transformados em um espectro de RMN. O espectro é a representação gráfica dos sinais em termos de suas intensidades.

  A espectroscopia de RMN é uma das mais versáteis técnicas espectroscópicas, cuja abrangência multidisciplinar possibilita estudos em várias áreas do conhecimento, tais como:  determinações estruturais e de dinâmica molecular de micro e macromoléculas orgânicas; e caracterizações estruturais de materiais (polímeros e compósitos); caracterizações de moléculas com aplicações na indústria alimentícia, do petróleo e bicombustíveis.

  (SILVERSTEIN, WEBSTER, KIEMLE, 2006)

   

  Descrição do equipamento: Ressonância Magnética Nuclear (RMN) 300 mHz

  Modelo: AVANCE III HD NMR SPECT. 300

  Fabricante: Bruker

  Magneto: Sistema magnético supercondutor com furo de 5,4 cm (campo de operação a 7.0463 Tesla.

  SONDAS:

  Para análise de líquidos: BBFO-Z SmartProbe de observação de banda larga, BB + 19F Banda padrão BB=31P-15N e 1H observação/desacoplamento, 2H lock, diâmetro da amostra 5mm. Equipado com bobina de gradiente Z. Campo gradiente máximo de até 55 Gauss/cm. Faixa de temperatura de trabalho: -50° - +120°C.

  Para análise de sólidos: CP/MAS Probehead, BB, 15N-31P + 1H. Tamanho do rotor: 4mm. Faixa de temperatura de trabalho: -10°C a 80°C.

   

  CUSTO POR ANÁLISE:

  Caros usuários,

  Para realizar as análises com este equipamento precisamos estabelecer parcerias que assegurem a continuidade dos serviços, uma vez que os custos de operação com o Espectrômetro de RMN são bastante elevados, não podendo ser assumidos com os recursos de manutenção anual do Instituto de Química.

  Só para dar uma ideia desses custos, as despesas com a compra de hélio líquido são superiores a R$ 40.000,00 anuais. Esta é uma despesa mínima, só para manter o aparelho em funcionamento que, dividida por cerca de mil análises por ano, corresponde ao custo de R$ 40,00 por análise.

  Acrescente-se a este valor as despesas com solventes e outros materiais, e chega-se facilmente a um custo por análise que se aproxima de R$ 100,00 por amostra.

  Assim, desde já, solicitamos a colaboração dos usuários no sentido de disponibilizar os solventes necessários para suas análises, bem como de outros materiais necessários para essas análises. Em breve informaremos outros mecanismos de arrecadação de recursos que viabilizem a manutenção dos serviços disponibilizados a partir do Espectrômetro de RMN e de outros equipamentos da Central Analítica do Instituto de Química.

  A seguir, temos uma tabela básica de custos que poderão ser adotados para as análises por ressonância magnética nuclear.    

   

  EXPERIMENTO**	LÍQUIDO
  	Com o solvente deuterado		Sem o solvente deuterado*
  	Interno a UFRN	Externo a UFRN	Interno a UFRN	Externo a UFRN
  Proton (1H)	R$ 15,00	R$ 50,00	R$ 30,00	R$ 100,00
  Proton (1H) + Carbono (13C)	R$ 30,00	R$ 100,00	R$ 60,00	R$ 200,00
  Outros núcleos	R$ 30,00	R$ 100,00	R$ 60,00	R$ 200,00
  Proton (1H) + Carbono (13C) + experimentos 2D	R$ 50,00	R$ 150,00	R$ 100,00	R$ 300,00

   

   

   

   

  EXPERIMENTO**	SÓLIDO
  	Interno a UFRN	Externo a UFRN
  Carbono (13C)	R$ 60,00	R$ 150,00
  Silício ( 29Si)	R$ 60,00	R$ 150,00
  Alumínio ( 27Al)	R$ 60,00	R$ 150,00
  Outros núcleos	R$ 100,00	R$ 200,00

   

   

   

   

   

   

  *VERIFICAR DISPONIBILIDADE DE SOLVENTES NO LABORATÓRIO DE RMN

  ** Após 04 horas de análise será cobrado um valor adicional de R$ 20,00 por hora de máquina

   

   

• TOC  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de TOC (≃25 KB)

  TOC é um analisador de carbono orgânico total para amostras sólidas e líquidas, acoplado a um módulo que analisa nitrôgenio em amostras líquidas.